國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22388-2008中詳細(xì)的標(biāo)明了用HPLC液相法測(cè)定奶制品中的三聚氰胺的含量.
所需實(shí)驗(yàn)儀器與耗材: 帶梯度的液相色譜儀,C18/C8液相色譜柱,柱溫箱,氮?dú)獯蹈蓛x,混和型陽(yáng)離子萃取小柱,離心機(jī).
樣品制備:
按GB/T 22388-2008中3.4節(jié)進(jìn)行:稱取2g(到0.01g)試樣(液態(tài)純牛奶)于50mL具塞塑料離心管中,加入15ml 1%三氯乙酸提取液和5mL乙腈,充分混勻,超聲提取20min,再振蕩提取10min后,以4000r/min離心10min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL濾液,過(guò)混合型陽(yáng)離子固相萃取小柱(PCX)。洗脫液于50℃下氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑镉?0%甲醇的水溶液定容至1mL.
色譜條件:
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