使用氣相色譜儀會遇到哪些問題呢?
問題1:為什么在空白運(yùn)行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰?
答:有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
問題2:什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾?
答:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h。
3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速(在很多情況下為正?,F(xiàn)象)。
問題3:什么原因?qū)е逻^多的基線噪音?
答:1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針;做一濃縮試驗(yàn),載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時(shí)間1-2h。
3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會突然發(fā)生。
5.柱子安裝太過??芍匦掳惭b。
6.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
7.檢測器的燈或電子倍增管老化。
8.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞,查找并消除漏洞即可。
問題4:色譜分析運(yùn)行時(shí),標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬,這正常嗎?
答:如果保留時(shí)間沒有很大區(qū)別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸,說明色譜柱過載。