氣相色譜儀的簡(jiǎn)介及工作原理
更新時(shí)間:2016-11-11 點(diǎn)擊次數(shù):4703
氣相色譜儀簡(jiǎn)介:
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和瑞盛比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
氣相色譜儀工作原理:
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣?!〈治龅臉悠吩谏V柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是*混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時(shí)間,即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C,故移動(dòng)速度是C>B>A。走在zui前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后B和A也依次進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號(hào)。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn),到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器給出對(duì)應(yīng)于各組分的zui大信號(hào)(常稱峰值)所經(jīng)歷的時(shí)間稱為各組分的保留時(shí)間tr。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。